粒子径（動的光散乱、DLS)

特徴1.　後方光散乱（173°）検出技術と最適な検出位置のインテリジェント調整

173°の後方光散乱量は90°の光散乱量に比べ８～10倍大きくなり、以下のメリットがあります。

• 非常に薄いサンプル濃度（0.1ppm)の高精度測定
• 多重散乱を回避し、40%w/vの高濃度まで測定可能
• 埃の干渉効果の抑制

実際上記のグラフで高濃度標準サンプルの測定結果は173°検出器の測定結果とよく一致しています。

特徴2．幅広い温度範囲：₋15℃～110℃

高精度温度制御が可能で、低温（結露防止のために乾燥空気あるいは窒素ガス必要）～高温まで温度制御が可能です。上記のグラフでBSAタンパク質が65℃付近で変性が起こっていることが観測できます。このように温度を変えながら各種サンプルの安定性における温度依存性を評価できます。

特徴3．優れた再現性

PBSに5mg/mLのBSA粒子が溶解したサンプルを90°と173°でそれぞれ測定した結果、いずれもフィルタ前後で凝集粒子の存在有無が確認されました。また、173°での測定結果の方がより優れた再現性を示しました。

特徴4．極少量サンプル（3-5μL）対応可

専用のキュベットを用いることで、希少なサンプルの粒子径を測定することが可能です。

＊こちらは90度の検出器を利用します。

ゼータ電位（電気泳動光散乱、ELS)

• ゼータ電位分布測定可能
• Smoluchowski式、Henry式、Customize式を用いて計算可能
• サンプル量：水系（0.75mL～）、溶剤系（1mL～）
• 光散乱位相解析（PALS)技術によりゼータ電位の高精度測定

通常のELS では、散乱信号を周波数分布に変換してから、参照光と比較した散乱光の周波数シフトΔ f を計算しますが、PALS技術は、元の散乱信号の位相情報Φを分析して光の周波数情報を取得する技術です。粒子のブラウン運動の影響を抑制することで高い統計精度を提供でき、等電点付近や、高塩濃度でも測定を可能にします。

pH別二酸化チタンのゼータ電位測定結果。等電点付近でも測定可能。

選択可能なモデル

目的に応じて、測定項目や測定角度の機能の異なるモデルを選択することができます。

測定用セル－粒子径測定

– 使いやすさ：サンプルをセルに入れてテストするだけ！
– 少量の石英セルと比較して、低コストでディスポーザブル
– 必要なサンプル量が非常に少ない（3 〜5 μ L）
– 大きな粒子の沈降を避け、15 μ m までの大きな粒子の測定が可能
– キャピラリーの内径が小さいほど、温度場がより均一になり、サンプルの温度場によって引き起こされる信号に対する乱流または対流の影響を回避可能
– より短い光路（0.5 mm）- 多重光散乱より低い

測定用セル－ゼータ電位

折畳キャピラリーセルの特徴

– サンプルの加熱を回避し、より均一な電界を提供するための5cm の電極距離
– 相互汚染を回避
– 高極性システムに最適
– 光路4mm、最大濃度40％ w/v のサンプルを測定可能
– 使用コストが低く、ハイテクで使い捨てのアイテム

粒子径の測定事例

①リゾチーム

リゾチームはグラム陽性菌の溶解によく使われる酵素で、高温下で変性します。リゾチームの散乱強度は極めて弱く、DLS測定の課題となっています。

下記はBeNanoを用いてサイズを測定した結果です。

濃度30mg/mLにおける粒子径は、25℃のときに3.63±0.22nmでした。

散乱強度が弱くても、測定温度を上げるにつれて変性が起こり、凝集するというリゾチームの性質を粒子径測定で調べることができました。

②顔料（赤・黄）

DLSの場合、散乱光を利用しているため、試料の色や光の透過性の影響を受けやすく、場合によってはきちんと測定ができないことがあります。

ここでは、高濃度で光透過性が低い顔料サンプルを、内径1mmのキャピラリーセルを使用して測定しました。キャピラリーセルはBeNano用・少量測定向けのセルで、3µlから測定が可能です。

左図は自己相関関数の図ですが、再現性が良好で線が安定しています。これは、測定中も試料が安定していることを示しており、試料の色や高濃度が測定結果に影響を与えなかったことがわかります。

赤色顔料と黄色顔料の粒度分布はともに広く、2つのピークが検出されました。赤色顔料の平均粒子径は112.49±1.42nm、黄色顔料は267.54±2.69nmでした。

このように、キャピラリーセルを使用することで、高濃度で透過率の低いサンプルでも信頼性の高い正確な分析結果を得ることができました。

ゼータ電位の測定事例

①シリカ

二酸化ケイ素は、半導体表面の研磨剤や、優れた表面性能からコーティング材としても使用されている材料です。ここでは4つのLOTのナノシリカ懸濁液のゼータ電位を、原液（固形分10%）と30倍希釈の水中で測定した事例をご紹介します。

良好な再現性を示すデータを取得することができました。。ゼータ電位を利用し、異なるLOTまたは配合間の安定性比較を可能にすることで、製品の品質を定量的にモニターし制御することができるようになります。

②コポリマーラテックスの測定

乳化重合によって、ポリスチレンとブタジエンはナノ共重合体ラテックス球を形成することができ、製紙、セメント、その他の産業で広く使用されています。

同じ供給源でも製造工程が異なるポリスチレン-ブタジエン共重合体を水系に分散させ、ゼータ電位を用いて安定性の評価を行いました。

サンプル①の結果-52.76±1.31mVは、サンプル②の結果は-58.90±1.68mVでした。絶対値が30mVより大きいことから、多数の負電荷が粒子表面によって運ばれ、強い静電反発を発生させてラテックス系を安定に保っていることが示唆されます。